焦?fàn)t煤氣、液化石油氣、天然氣分析GC-9860氣相色譜儀

   焦?fàn)t煤氣是鋼鐵冶煉工業(yè)中的重要燃料，山東魯創(chuàng)公司采用氣相色譜儀對(duì)焦?fàn)t煤氣的組分進(jìn)行分析，該方法具有數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、試驗(yàn)速度快等特點(diǎn)。

1、 焦?fàn)t煤氣的相關(guān)分析

　　在鋼鐵冶煉工業(yè)中，煤氣是重要的工業(yè)燃料。煤氣根據(jù)來(lái)源分為轉(zhuǎn)爐煤氣、高爐煤氣、焦?fàn)t煤氣和混合煤氣。

　　高爐煤氣和轉(zhuǎn)爐煤氣都是冶煉過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，焦?fàn)t煤氣是將煤炭置于隔絕空氣的條件下進(jìn)行強(qiáng)力加熱產(chǎn)生的混合其他，其可以應(yīng)用于工業(yè)的加熱、發(fā)電、民用等各個(gè)方面。進(jìn)行組分分析后，還可將其中的某一些分作為化工原料進(jìn)行二次加工利用。

　　由于煤氣的多種多樣，不同煤氣的含量和成份和也都不相同，煤氣氣體主要的成分有氫、氧、氮、二氧化碳、乙烯、甲烷、一氧化碳、乙烷等氣體，利用氣相色譜儀檢測(cè)法可以簡(jiǎn)單快速的分析煤氣的組分，配合著TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)即可定量的測(cè)定常量氣體組分。依靠著FID(氫火焰離子檢測(cè)器)就能確定微量的烴類(lèi)其氣體的組分。根據(jù)可燃?xì)怏w的含量和其燃燒熱，采用Excel創(chuàng)建函數(shù)，列出具體熱值的計(jì)算方法，可以利用該發(fā)現(xiàn)對(duì)煤氣的熱值進(jìn)行簡(jiǎn)便快捷的計(jì)算。

2 、試驗(yàn)部分

　　2.1 試驗(yàn)儀器

　　山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司的GC-9860型氣相色譜儀;色譜柱的參數(shù)為：TDX-01、內(nèi)徑為φ3×1.2 m;GDX-502、內(nèi)徑為φ3×4 m，使用熱導(dǎo)檢測(cè)儀器和氫氣火焰離子化檢測(cè)器對(duì)進(jìn)氣體量1 ml.

　　2.2 試驗(yàn)所用試劑和材料

　　高純客氣：純度≥99.99%;高純氫：純度≥99.99%;鋁塑內(nèi)膽取樣器(1 L)，合成焦?fàn)t標(biāo)準(zhǔn)氣體。所有標(biāo)準(zhǔn)氣體單位均為/MJ?Nm-3。其中H2、O2、CH4、CO、C2H4、C2H6、C3H8分別為60.2%、0.5%、21.3%、3.8%、1.2%、0.6%、0.1%。N2、CO2含量分別為6.1%、6.2%。

　　2.3 試驗(yàn)方法

　　采用皂沫流量計(jì)控制氬氣流速和氫氣流速，將兩者都調(diào)節(jié)到30 ml/min，然后將空氣泵打開(kāi)，流速設(shè)置為300 ml/min。打開(kāi)氣相色譜儀，等到柱室，檢測(cè)器與進(jìn)樣器的溫度都達(dá)到預(yù)先設(shè)定好的溫度范圍，進(jìn)行40 min后，采用聚四氟乙烯管運(yùn)送標(biāo)準(zhǔn)氣體，將其放置在進(jìn)樣口處，同時(shí)出樣口處連接盛水的光口瓶，我們通過(guò)瓶中的氣泡數(shù)量來(lái)控制流速，慢慢打開(kāi)開(kāi)關(guān)，置換完成后重新關(guān)閉氣瓶開(kāi)關(guān)。打開(kāi)分析軟件后，將所用儀器設(shè)定值焦?fàn)t煤氣分析模塊，按下色譜啟動(dòng)和數(shù)據(jù)采集按鍵。氣相色譜儀會(huì)按照設(shè)定后程序自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)行樣的分析，分析結(jié)束后，對(duì)模板進(jìn)行更新，用儀器進(jìn)行單點(diǎn)校正，該模板對(duì)樣品進(jìn)行確認(rèn)和分析。

3 、試驗(yàn)結(jié)果分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論

　　3.1 氣相色譜儀載氣分析的選擇

　　載氣的選擇要考慮到該氣體的反應(yīng)的活潑性應(yīng)該較低，所以選擇高純氮?dú)夂投栊詺怏w中的氬氣作為載氣。當(dāng)選擇高純氮?dú)鈺r(shí)，氣體成本較低而且氮?dú)饣顫姵潭纫草^低，當(dāng)選擇高純氦氣時(shí)，其熱導(dǎo)率非常靈敏靈敏，但是氦氣的成本較高。所以*終選擇惰性氣體中的氬氣作為載氣進(jìn)行煤氣組分分離，既能測(cè)出氧氣含量，也能檢測(cè)出氮?dú)猓囼?yàn)*終確定高純氬氣作為載氣。

　　3.2 氣相色譜儀試驗(yàn)條件的確定

　　氣體組分分析，溫度略高于氣溫即可，可將其溫度定為40 ℃，進(jìn)樣器的溫度需要高于色譜柱柱溫，可設(shè)置為60 ℃，輔助箱溫度為380 ℃。檢測(cè)器的穩(wěn)定固定在100 ℃即可，不用設(shè)計(jì)程序性升溫過(guò)程。

　　3.3 取樣過(guò)程和進(jìn)樣過(guò)程的分析

　　在較早的焦?fàn)t煤氣分析試驗(yàn)過(guò)程中，取樣時(shí)多采用橡膠制作的皮囊，由于材質(zhì)的缺陷非常容易導(dǎo)致組分吸附在上邊，而且氫氣是小分子的物質(zhì)，特別容易擴(kuò)散消失，所以我們分析的時(shí)間和時(shí)機(jī)要求非常嚴(yán)格，一般**在30 min完成試驗(yàn)分析，否則結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大誤差。

     采用新的鋁塑膜內(nèi)膽取樣器，取樣器中的內(nèi)膽鋁塑膜由于活性較低，能夠?qū)範(fàn)t煤氣的組分進(jìn)行很好的保存。在煤氣采樣過(guò)程中，需立于風(fēng)頭，使取樣閥門(mén)打開(kāi)放氣2～3 min，利用煤氣將取樣器內(nèi)的氣體置換至少3～4次，以保證取樣器內(nèi)的空氣**全部排放出去，取樣完成以后，將閥門(mén)關(guān)閉。進(jìn)樣過(guò)程中，需要確認(rèn)分析氣體和標(biāo)準(zhǔn)氣體量的一致，進(jìn)樣時(shí)需觀察廣口瓶中氣泡速度和標(biāo)準(zhǔn)氣體的速度是一致，進(jìn)行氣體置換0.5～1 min，然后關(guān)閉取樣閥門(mén)。

　　3.4 組分分析程序的優(yōu)化

　　TDX-01色譜柱能將氧氣、氫氣、一氧化碳、氮?dú)夂投趸挤蛛x出來(lái)，在GDX-502的色譜柱上能夠?qū)⒈?、乙烯、乙烷、甲烷分離出來(lái)。熱導(dǎo)檢測(cè)器可以檢測(cè)出有TDX-01儀器分離出來(lái)的氣體，采用氫火焰離子化檢測(cè)器則可以檢測(cè)出由GDX-502色譜柱分離的氣體。

　　氣相色譜儀中上配置有兩個(gè)自動(dòng)六通閥，能將兩個(gè)型號(hào)的色譜柱連接起來(lái)，分別進(jìn)樣之后就可以檢測(cè)出TDX-01色譜柱組分分離結(jié)果與GDX-502色譜柱組結(jié)果。

　　3.5 煤氣的殘余釋放

　　進(jìn)行煤氣分析操作的時(shí)候，使用標(biāo)準(zhǔn)氣體以及式樣在進(jìn)行置換時(shí)，會(huì)有一定含量的殘余煤氣產(chǎn)生，殘余的煤氣中CO和硫化氫都是劇毒氣體，如果釋放不當(dāng)則會(huì)在實(shí)驗(yàn)的房間內(nèi)進(jìn)行擴(kuò)散危及試驗(yàn)人員的身體健康對(duì)人身**造成嚴(yán)重的威脅，因此在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，**要有效**的釋放殘余煤氣。

　　經(jīng)試驗(yàn)可知，將雙孔橡膠塞安裝在廣口瓶上部，使其中的一個(gè)插孔用來(lái)插入連接煤氣出口的導(dǎo)管，另外一個(gè)插孔插入一定長(zhǎng)度的聚四氟乙烯管，使殘余煤氣排放到室外，經(jīng)過(guò)改造，使殘余煤氣直接排到室外，有效保證了不會(huì)對(duì)操作人員身體健康造成影響。

　　3.6 熱值的計(jì)算

　　計(jì)算的公式如下：

　　煤氣熱值(MJ/Nm3)=氫氣%×0.1079+乙烯%×0.5944+甲烷%×0.3588+甲烷%×0.9318+一氧化碳%×0.1264+乙烷%×0.6435。

　　建立命名為“焦?fàn)t煤氣熱值計(jì)算”的Excel文檔。

技術(shù)支持：

山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司

張建宗